Türkiye'nin en güncel forumlardan olan forumdas.com.tr'de forumda aktif ve katkısı olabilecek kişilerden gönüllü katkıda sağlayabilecek kişiler aranmaktadır.
iltasyazilim
FD Üye
Gravimetri
Gravimetri nedir
Gravimetri
Tanım
Kimyasal analizi yapılacak maddeyi aracısız olarak ya da zorlama çözünen bir bileşiği şeklinde tartı esasına dayanan bir nicel (kantitatif) analiz yöntemi
Analit miktarının kütle ölçümüne dayanılarak tahsis edildiği metodların ortak adıdır Bunun yanında ısıtma ile ortamdan uzaklaşan su ve karbondioksit gibi maddeler tartı azalması gösterdikleri için gravimetri yöntemiyle atama edilebilir
Gravimetrik çözümleme nisbeten eksik cihaz istemesi ve öğrenilmesi kolay olması nedeni ile keza kimya eğitimi uygulamalarında keza de pratik gerçekte fazla yararlıdır
Yöntem
Çözeltide bulunan tayin edilecek iyon reaktifle çöktürülür Oluşan çökelti (çökelek) süzülür, yıkanır, kurutulur ya da yüksek sıcaklıkta kızdırılarak tartılır Operasyon 6 aşamada gerçekleştirilir
Çöktürme
Çöktürme sırasında çözeltide kalan madde miktarı, bir çözümsel terazinin tartabileceği minimum miktardan yani 0,0001 gramdan eksik olmalıdır
Çökeltinin yapısı çabuk süzmeye ve yıkamaya yerinde olmalıdır bu nedenle kristal yapıdaki çökeltilerin iri taneli olması istenir Çünkü ince taneli çökelti süzme esnasında gözenekleri tıkayarak işlemi zorlaştırır veya gözeneklerden geçerek bütünüyle süzülemez Hem ince tanecikler toplam yüzeyi arttırdığından çözeltideki gözden düşmüş iyonların daha pozitif adsorplanmasına da sebep olurlar
Çöktürülen madde, kurutma ve kızdırma işlemi ardından bileşimi kesin olarak bilinen bir madde haline dönüşmelidir
Çökeltiler kristalize ya da biçimsiz yapıdadır Biçimsiz çökeltiler kolloidal çökeltilerin koagülasyonu ile oluştuğundan çökme, kolloidal çözeltilerin ısıtılması ya da koagüle edici elektrolit ilavesiyle sağlanır
Olgunlaştırma
Kristal yapıdaki çökeltiler genellikle hemen süzülmez Kendi halinde ya da su banyosunda 34 saat ya da bir gece bekletilir Bu işleme olgunlaştırma denir Olgunlaştırma süzmeyi kolaylaştırdığı gibi, çökeltinin saflaşmasını da sağlar
Süzme
Çökeltiyi ana çözeltiden parçalamak için uygulanan işleme denir Çökeltinin yapısına ve süzmedem sonradan uygulanacak işlemlere alt olarak genellikle şu süzgeçler kullanılır:
* Kevgir kağıdı
* Sıkıştırılmış asbestten üretilmiş Goach krozesi
* Platin Goach krozesi
* Sinterlenmiş cam, silikat ya da porselenden üretilmiş dibi gözenekli krozeler
Kevgir kağıdı kızdırma işlemi esnasında kolay indirgenmeyen ve yüksek sıcaklıkta kızdırılması gereken çökeltilerin süzülmesinde kullanılır Kantitatif kevgir kâğıtlarının yandıktan daha sonra bıraktığı kül miktarı dikkatsizlik edilecek değerdedir Çökeltinin tanecik boyutuna göre öbür gözenek büyüklüğüne sahip kevgir kağıdı kullanılır Genel Olarak süzgeç kâğıtlarının gözenek boyutu kutu üzerine basılan renkli bantlarla simgelenir Mavi bant minik, beyaz bant orta, siyah bant ise büyük boyutta gözeneklere sahip kağıdı simgeler
Kevgir kağıdı kuru olarak huni içine yerleştirilir Destile su (saf su) ile doldurularak süzülmesi beklenirken huni ile kâğıt arasında kalan hava kabarcıkları da giderilir
Süzülen akıcı dikkatlice ve gözenekleri tıkamaması için başlangıçta karıştırılmadan süzgeç kağıdına aktarılır Sıçramayla meydana gelen madde kaybını önlemek için süzülen sıvı, içinde bulunduğu beherden huninin ortasına tutulan ama huniyle bağlantı etmeyen cam baget üstüne dökülerek aktarılır Kevgir kağıdı akışkan ile ayrıntılarıyla doldurulmamalıdır Kağıdın üst sınırından 5 mm değin aşağı kalmalıdır Sıvının tamamı aktarıldıktan sonra beher destile su ile yıkanır ve yıkama suyu kevgir kağıdına aktarılır
Çökelti kevgir kağıdının yarısından fazlasını kaplamamalıdır Aksi halde çökelti iyi yıkanamaz Kağıt dışındaki süzgeçler, ısıtma esnasında basit indirgenen veya yalnızca kurutularak tartılan çökeltilerin süzülmesinde kullanılır
Yıkama
Çökeltinin yüzeyinde adsorplanan tanıdık olmayan iyonları ve belli başlı çözeltiyi uzaklaştırmak amacıyla yapılır
Saf su ile yıkamada çökeltinin yapısına yan olarak çözünme, kolloidal ışık halkası geçme, hidroliz gibi nedenlerle madde kaybı meydana gelecekse destile su yerine yıkama çözeltileri kullanılır
Süzgeçte yıkamada, çökelti üstüne belirtilen miktarda yıkama çözeltisi veya saf su ek edilir Bunun tamamı süzüldükten sonra bir miktar daha ek edilir Yıkama sıvısını minik kısımlar halinde kullanmak, birkaç büyük kısım halinde kullanmaktan daha etkilidir
Diğer bir yıkama şekli de çökeltiyi bir behere alarak üstüne açıklanmış miktarda yıkama sıvısı ilave etmektir Karıştırıldıktan daha sonra çökeltinin beherin dibine çökmesi beklenir ve her yerde süzme işlemi yapılır Çökeltide bulunan yabancı maddeler akışkan içinde çözüneceğinden bu yöntem daha etkilidir
Her iki yıkama biçiminde de yıkama işlemine çökeltiden arıtılmak istenen tanıdık olmayan maddelere süzüntüde rastlanmayıncaya kadar devam edilir
Eğer çökeltinin çözünürlüğü azsa tanıdık olmayan maddelerin çözünürlüğünü arttırmak ve viskoziteyi azaltmak için sıcak akışkan ile yıkama tercih edilir
Kurutma ve Kızdırma
Yıkanmış çökelti, tartı işleminden önce su ve uçucu maddeleri gidermek için kurutulur veya kızdırılır Gerekli sıcaklık 250 oC'nin altında ise kurutma, 2501200 oC aralarında ise kızdırma uygulanır Kurutma işlemi etüvde, kızdırma işlemi ise kül fırını veya bek alevinde yapılır Kurutulacak çökelti, kevgir kağıdı, Goach krozesi, sinterlenmiş sırça ya da dibi gözenekli porselen krozeden süzülür Çökelti yakılacaksa süzme işleminde süzgeç kağıdı, dibi gözenekli porselen ya da silikat kroze veya platin Goach krozesi kullanılır
Kurutma ya da kızdırma işleminin yapılacağı kroze önce değişmez tartıma getirilir Bunun için kroze, kurutma veya kızdırma sıcaklığında ısıtılır Pens veya kroze maşası yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır Bu işlem bir kere daha tekrarlanır İki tartım arasındaki ayrım 0,0001 gramı geçmiyorsa krozenin değişmez tartıma geldiği kabul edilir Somurtkan halde işlem tekrarlanır
Süzme, süzgeç kağıdı kullanılarak yapılıyorsa ıslak süzgeç kağıdı pens yardımıyla kenarları kıvrıldıktan daha sonra sivri ucu yukarıda kalacak şekilde sabit tartıma getirilmiş krozeye alınır Kroze önce amyant üstüne kil üçgen yardımıyla eğik olarak yerleştirilir Kroze zaman zaman çevrilerek süzgeç kağıdı kuruyuncaya değin ısıtılır Kuruma tamamlandıktan sonradan amyant kaldırılır ve aracısız olarak alevle ısıtılarak kâğıt yakılır Bu sırada kroze yanlamasına ısıtılarak ya da kil üçgen üzerine eğik yerleştirilerek yanma için gerekli hava akımı sağlanır Yanma sırasında kâğıt ateş alırsa kroze saat camı ile kapatılarak alev söndürülür Duman çıkışı durduktan daha sonra kroze, kroze maşası yardımıyla sabit sıcaklıktaki kül fırınına konur ve 1215 dakika kızdırılır Tekrar maşa ve pens yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır Kroze içindeki madde ile birlikte her yerde ısıtılır ve tartılır İki tartım arasındaki ayrım 0,0001 gramı geçmezse ağırlığın değişmez olduğu kabul edilir Huysuz halde kızdırma ve tartma işlemi tekrarlanır
* Kurutma ve aydınlatma işleminden sonra tartım yapılıncaya dek kroze elde tutulmamalıdır
* Tartılacak madde aşırı nem çekici ise soğutma ve yük sırasında kapaklı kroze kullanılır
Ağırlık
Gravimetrik analizde tartım işlemi, duyarlılığı minimum 0,0001 gram olan terazide yapılır Anlamsız ve batmış kroze tartımının benzer terazide yapılması öğüt edilir Madde tartımı, dolu ve abes kroze farkı olacağından böylece teraziden gelecek kusur ortadan kalkar
Önem sırasında;
* soğumamış kroze tartılmamalı,
* terazi tartım konumunda iken kroze tartılmamalı,
* tartımdan önce terazinin dengede olup olmadığı denetleme edilmeli, icabında akort etme yapılmalı,
* terazi içerisinde durmadan silikajel, susamış kalsiyum klorür, sodyum hidroksit vb nem çekici madde bulunmalıdır *
Gravimetri nedir
Gravimetri
Tanım
Kimyasal analizi yapılacak maddeyi aracısız olarak ya da zorlama çözünen bir bileşiği şeklinde tartı esasına dayanan bir nicel (kantitatif) analiz yöntemi
Analit miktarının kütle ölçümüne dayanılarak tahsis edildiği metodların ortak adıdır Bunun yanında ısıtma ile ortamdan uzaklaşan su ve karbondioksit gibi maddeler tartı azalması gösterdikleri için gravimetri yöntemiyle atama edilebilir
Gravimetrik çözümleme nisbeten eksik cihaz istemesi ve öğrenilmesi kolay olması nedeni ile keza kimya eğitimi uygulamalarında keza de pratik gerçekte fazla yararlıdır
Yöntem
Çözeltide bulunan tayin edilecek iyon reaktifle çöktürülür Oluşan çökelti (çökelek) süzülür, yıkanır, kurutulur ya da yüksek sıcaklıkta kızdırılarak tartılır Operasyon 6 aşamada gerçekleştirilir
Çöktürme
Çöktürme sırasında çözeltide kalan madde miktarı, bir çözümsel terazinin tartabileceği minimum miktardan yani 0,0001 gramdan eksik olmalıdır
Çökeltinin yapısı çabuk süzmeye ve yıkamaya yerinde olmalıdır bu nedenle kristal yapıdaki çökeltilerin iri taneli olması istenir Çünkü ince taneli çökelti süzme esnasında gözenekleri tıkayarak işlemi zorlaştırır veya gözeneklerden geçerek bütünüyle süzülemez Hem ince tanecikler toplam yüzeyi arttırdığından çözeltideki gözden düşmüş iyonların daha pozitif adsorplanmasına da sebep olurlar
Çöktürülen madde, kurutma ve kızdırma işlemi ardından bileşimi kesin olarak bilinen bir madde haline dönüşmelidir
Çökeltiler kristalize ya da biçimsiz yapıdadır Biçimsiz çökeltiler kolloidal çökeltilerin koagülasyonu ile oluştuğundan çökme, kolloidal çözeltilerin ısıtılması ya da koagüle edici elektrolit ilavesiyle sağlanır
Olgunlaştırma
Kristal yapıdaki çökeltiler genellikle hemen süzülmez Kendi halinde ya da su banyosunda 34 saat ya da bir gece bekletilir Bu işleme olgunlaştırma denir Olgunlaştırma süzmeyi kolaylaştırdığı gibi, çökeltinin saflaşmasını da sağlar
Süzme
Çökeltiyi ana çözeltiden parçalamak için uygulanan işleme denir Çökeltinin yapısına ve süzmedem sonradan uygulanacak işlemlere alt olarak genellikle şu süzgeçler kullanılır:
* Kevgir kağıdı
* Sıkıştırılmış asbestten üretilmiş Goach krozesi
* Platin Goach krozesi
* Sinterlenmiş cam, silikat ya da porselenden üretilmiş dibi gözenekli krozeler
Kevgir kağıdı kızdırma işlemi esnasında kolay indirgenmeyen ve yüksek sıcaklıkta kızdırılması gereken çökeltilerin süzülmesinde kullanılır Kantitatif kevgir kâğıtlarının yandıktan daha sonra bıraktığı kül miktarı dikkatsizlik edilecek değerdedir Çökeltinin tanecik boyutuna göre öbür gözenek büyüklüğüne sahip kevgir kağıdı kullanılır Genel Olarak süzgeç kâğıtlarının gözenek boyutu kutu üzerine basılan renkli bantlarla simgelenir Mavi bant minik, beyaz bant orta, siyah bant ise büyük boyutta gözeneklere sahip kağıdı simgeler
Kevgir kağıdı kuru olarak huni içine yerleştirilir Destile su (saf su) ile doldurularak süzülmesi beklenirken huni ile kâğıt arasında kalan hava kabarcıkları da giderilir
Süzülen akıcı dikkatlice ve gözenekleri tıkamaması için başlangıçta karıştırılmadan süzgeç kağıdına aktarılır Sıçramayla meydana gelen madde kaybını önlemek için süzülen sıvı, içinde bulunduğu beherden huninin ortasına tutulan ama huniyle bağlantı etmeyen cam baget üstüne dökülerek aktarılır Kevgir kağıdı akışkan ile ayrıntılarıyla doldurulmamalıdır Kağıdın üst sınırından 5 mm değin aşağı kalmalıdır Sıvının tamamı aktarıldıktan sonra beher destile su ile yıkanır ve yıkama suyu kevgir kağıdına aktarılır
Çökelti kevgir kağıdının yarısından fazlasını kaplamamalıdır Aksi halde çökelti iyi yıkanamaz Kağıt dışındaki süzgeçler, ısıtma esnasında basit indirgenen veya yalnızca kurutularak tartılan çökeltilerin süzülmesinde kullanılır
Yıkama
Çökeltinin yüzeyinde adsorplanan tanıdık olmayan iyonları ve belli başlı çözeltiyi uzaklaştırmak amacıyla yapılır
Saf su ile yıkamada çökeltinin yapısına yan olarak çözünme, kolloidal ışık halkası geçme, hidroliz gibi nedenlerle madde kaybı meydana gelecekse destile su yerine yıkama çözeltileri kullanılır
Süzgeçte yıkamada, çökelti üstüne belirtilen miktarda yıkama çözeltisi veya saf su ek edilir Bunun tamamı süzüldükten sonra bir miktar daha ek edilir Yıkama sıvısını minik kısımlar halinde kullanmak, birkaç büyük kısım halinde kullanmaktan daha etkilidir
Diğer bir yıkama şekli de çökeltiyi bir behere alarak üstüne açıklanmış miktarda yıkama sıvısı ilave etmektir Karıştırıldıktan daha sonra çökeltinin beherin dibine çökmesi beklenir ve her yerde süzme işlemi yapılır Çökeltide bulunan yabancı maddeler akışkan içinde çözüneceğinden bu yöntem daha etkilidir
Her iki yıkama biçiminde de yıkama işlemine çökeltiden arıtılmak istenen tanıdık olmayan maddelere süzüntüde rastlanmayıncaya kadar devam edilir
Eğer çökeltinin çözünürlüğü azsa tanıdık olmayan maddelerin çözünürlüğünü arttırmak ve viskoziteyi azaltmak için sıcak akışkan ile yıkama tercih edilir
Kurutma ve Kızdırma
Yıkanmış çökelti, tartı işleminden önce su ve uçucu maddeleri gidermek için kurutulur veya kızdırılır Gerekli sıcaklık 250 oC'nin altında ise kurutma, 2501200 oC aralarında ise kızdırma uygulanır Kurutma işlemi etüvde, kızdırma işlemi ise kül fırını veya bek alevinde yapılır Kurutulacak çökelti, kevgir kağıdı, Goach krozesi, sinterlenmiş sırça ya da dibi gözenekli porselen krozeden süzülür Çökelti yakılacaksa süzme işleminde süzgeç kağıdı, dibi gözenekli porselen ya da silikat kroze veya platin Goach krozesi kullanılır
Kurutma ya da kızdırma işleminin yapılacağı kroze önce değişmez tartıma getirilir Bunun için kroze, kurutma veya kızdırma sıcaklığında ısıtılır Pens veya kroze maşası yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır Bu işlem bir kere daha tekrarlanır İki tartım arasındaki ayrım 0,0001 gramı geçmiyorsa krozenin değişmez tartıma geldiği kabul edilir Somurtkan halde işlem tekrarlanır
Süzme, süzgeç kağıdı kullanılarak yapılıyorsa ıslak süzgeç kağıdı pens yardımıyla kenarları kıvrıldıktan daha sonra sivri ucu yukarıda kalacak şekilde sabit tartıma getirilmiş krozeye alınır Kroze önce amyant üstüne kil üçgen yardımıyla eğik olarak yerleştirilir Kroze zaman zaman çevrilerek süzgeç kağıdı kuruyuncaya değin ısıtılır Kuruma tamamlandıktan sonradan amyant kaldırılır ve aracısız olarak alevle ısıtılarak kâğıt yakılır Bu sırada kroze yanlamasına ısıtılarak ya da kil üçgen üzerine eğik yerleştirilerek yanma için gerekli hava akımı sağlanır Yanma sırasında kâğıt ateş alırsa kroze saat camı ile kapatılarak alev söndürülür Duman çıkışı durduktan daha sonra kroze, kroze maşası yardımıyla sabit sıcaklıktaki kül fırınına konur ve 1215 dakika kızdırılır Tekrar maşa ve pens yardımıyla desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır Kroze içindeki madde ile birlikte her yerde ısıtılır ve tartılır İki tartım arasındaki ayrım 0,0001 gramı geçmezse ağırlığın değişmez olduğu kabul edilir Huysuz halde kızdırma ve tartma işlemi tekrarlanır
* Kurutma ve aydınlatma işleminden sonra tartım yapılıncaya dek kroze elde tutulmamalıdır
* Tartılacak madde aşırı nem çekici ise soğutma ve yük sırasında kapaklı kroze kullanılır
Ağırlık
Gravimetrik analizde tartım işlemi, duyarlılığı minimum 0,0001 gram olan terazide yapılır Anlamsız ve batmış kroze tartımının benzer terazide yapılması öğüt edilir Madde tartımı, dolu ve abes kroze farkı olacağından böylece teraziden gelecek kusur ortadan kalkar
Önem sırasında;
* soğumamış kroze tartılmamalı,
* terazi tartım konumunda iken kroze tartılmamalı,
* tartımdan önce terazinin dengede olup olmadığı denetleme edilmeli, icabında akort etme yapılmalı,
* terazi içerisinde durmadan silikajel, susamış kalsiyum klorür, sodyum hidroksit vb nem çekici madde bulunmalıdır *
